(4)SERS特征峰归属判别缺乏系统的理论参考,从而制约了SERS技术在未知物鉴别中应用。
文献也报道了C19-二萜生物碱具有抗肿瘤、镇痛抗炎、驱虫杀虫、抗心律失常、局部麻醉的作用。露蕊乌头毒性较大,可采用不同的中药炮制方法进行加工处理以降毒减毒,有效发挥其功效,进行下一步研究,这些都是开展露蕊乌头研究的新思路。
此外,露蕊乌头也是一种有毒杂草,文献研究发现:露蕊乌头是甘肃草地4种毒杂草之一,近年来,毒杂草蔓延滋生与草地严重退化具有一定的关系,因此,有效地防控毒杂草的蔓延对草原生态系统的维护和畜牧业可持续性发展具有重要的意义。露蕊乌头Aconitum gymnandodrum Maxim.为毛茛科两年生草本植物,是乌头属植物露蕊乌头亚属的唯一种,在植物分类上有特殊的意义,其广泛分布于西藏、青海、甘肃、四川等省区,生长于海拔1550~3800 m的山地草坡、田边草地和河边砂地。露蕊乌头中主要化学成分是二萜类生物碱,有C19-二萜生物碱如乌头碱,有C20-二萜生物碱如氯化阿替生季胺碱,还有部分为C18-二萜生物碱。文献整理了近十年C19-、C20-二萜生物碱的抗肿瘤作用,发现以乌头碱为代表的大量C19-二萜生物碱具有显著的抗肿瘤活性,其中,部分生物碱是宫颈癌、结肠癌、黑色素瘤等的化疗药物良好的候选化合物,部分生物碱衍生物更是肝癌、肺癌、鼻咽癌等潜在的治疗药物,以阿替生型等为代表的C20-二萜生物碱及其衍生物也显示出良好的抗肿瘤活性。1.1 生物碱露蕊乌头与川乌、草乌的亲缘关系接近,在化学成分上具有一定的相似性,以生物碱为主。
文献从藏药露蕊乌头中分得4个生物碱,经化学和光谱鉴定,其中,两个为已知生物碱atisine.Hcl和talatisamine,另两个为新的二萜类生物碱,分别命名为露乌碱(gymnaconitine)和甲基露乌碱(mgthyl gymnaconitine),这两种新的生物碱均联接有二甲基咖啡酸酯,在乌头生物碱中是首次发现(3)狗牯脑白茶进行了小规模的狗牯脑白茶试制,采用狗牯脑春茶鲜叶为原料,薄薄地将其摊放在竹席上,置于微弱的阳光下,让其自然萎凋,晾晒至七八成干时,再用文火慢慢烘干。为6.6176.657的多重峰,7.2297.864的多重峰以及为7.8787.885的dd峰(J=2,0.8Hz)为苯环上4个氢的峰。
本文介绍一种新的合成方法,采用价格低廉的邻苯二甲酸酐为原料经酰胺化、酯化两步反应合成邻氨基苯甲酸乙酯。为4.2964.350、J=7.2Hz的四重峰应为亚甲基峰。第二种方法虽然原料价格相对比较便宜,但合成路线较长,反应步骤多,总产率较低。滴加结束后保持-8℃下40min,放置室温下搅拌,自然升温到20℃,加入5g质量分数为30%的亚硫酸钠溶液,再搅拌10min,兑入100g温度为80℃左右的热水,水浴加热升温至60℃,保温30min,分层,油层即邻氨基苯甲酸乙酯。
质量分数25%氨水,质量分数30%的亚硫酸钠溶液,质量分数14%次氯酸钠溶液,邻苯二甲酸酐AR,氢氧化钠AR,乙醇AR。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。
总收率在72.4%,经与标准品液相色谱比对,质量分数为99.6%。从谱图中可以看出化学位移为1.3511.33、偶合常数J=7.2Hz的三重峰是甲基峰。邻氨基苯甲酸乙酯是食用香料之一,天然存在于葡萄等植物中,在调制葡萄酒、橘子、橙花等香型香精及化妆品时常做为必要的香味添加剂。第一种方法其原料邻氨基苯甲酸易制毒,对人体和环境都能产生危害,属国家一类管制化学品,购买困难,且成本较高。
②以邻甲基苯胺为原料经酰胺化、氧化、水解,酯化反应合成了邻氨基苯甲酸乙酯。目前,食用香料邻氨基苯甲酸乙酯主要可以通过以下2种方法制得:①以邻氨基苯甲酸为原料,在浓硫酸或盐酸作用下,与乙醇进行酯化而得到。2、实验步骤(1)胺化反应在配备有冰浴恒温装置的三口烧瓶中加入50g质量分数为25%的氨水,开动搅拌,冷却至10℃,加入99g苯酐。二、结果与讨论1、产物核磁共振氢谱分析邻氨基苯甲酸乙酯的核磁共振氢谱见图1
其常被用于有机合成,也用作香料和防腐剂,并广泛应用于香料、医药行业及其它化工行业。目前,食用香料邻氨基苯甲酸乙酯主要可以通过以下2种方法制得:①以邻氨基苯甲酸为原料,在浓硫酸或盐酸作用下,与乙醇进行酯化而得到。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。第二种方法虽然原料价格相对比较便宜,但合成路线较长,反应步骤多,总产率较低。
为6.6176.657的多重峰,7.2297.864的多重峰以及为7.8787.885的dd峰(J=2,0.8Hz)为苯环上4个氢的峰。本文介绍一种新的合成方法,采用价格低廉的邻苯二甲酸酐为原料经酰胺化、酯化两步反应合成邻氨基苯甲酸乙酯。②以邻甲基苯胺为原料经酰胺化、氧化、水解,酯化反应合成了邻氨基苯甲酸乙酯。一、实验1、主要仪器与试剂低温冷水机,恒温水浴加热磁力搅拌器,机械搅拌,上海伍丰LC-100液相色谱仪。质量分数25%氨水,质量分数30%的亚硫酸钠溶液,质量分数14%次氯酸钠溶液,邻苯二甲酸酐AR,氢氧化钠AR,乙醇AR。从谱图中可以看出化学位移为1.3511.33、偶合常数J=7.2Hz的三重峰是甲基峰。
反应结束后,开启引风装置,搅拌1h进行排氨既得中问体酰胺化液。邻氨基苯甲酸乙酯具有橙花及葡萄样香,是一种重要的精细化工中问产品。
总收率在72.4%,经与标准品液相色谱比对,质量分数为99.6%。将89g质量分数为30%的氢氧化钠溶液装入滴液漏斗,当温度升至40℃时开始缓慢滴氢氧化钠溶液,烧碱加入完毕,控制温度在70℃搅拌0.5h,测pH值为9且不减小,在70℃温度下保温1h。
二、结果与讨论1、产物核磁共振氢谱分析邻氨基苯甲酸乙酯的核磁共振氢谱见图1。为4.2964.350、J=7.2Hz的四重峰应为亚甲基峰。
为5.720的宽峰对应的应是氨基上的2个氢。2、实验步骤(1)胺化反应在配备有冰浴恒温装置的三口烧瓶中加入50g质量分数为25%的氨水,开动搅拌,冷却至10℃,加入99g苯酐。第一种方法其原料邻氨基苯甲酸易制毒,对人体和环境都能产生危害,属国家一类管制化学品,购买困难,且成本较高。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:邻氨基苯甲酸,邻苯二甲酸酐,邻氨基苯甲酸乙酯,氢氧化钠。
改变烧碱与苯酐加入量的摩尔比,考察烧碱加入量对反应收率与产品质量分数的影响,结果见表1。邻氨基苯甲酸乙酯是食用香料之一,天然存在于葡萄等植物中,在调制葡萄酒、橘子、橙花等香型香精及化妆品时常做为必要的香味添加剂。
(2)酯化反应在配备冷浴装置的三口烧瓶中加入第一步中所得的酰胺化液和123g乙醇,冷却至-10℃以下,将374g质量分数为14%次氯酸钠溶液装入滴液漏斗,缓慢滴加次氯酸钠溶液,维持温度在-8℃以下。2、胺化反应中烧碱加入量对收率及质量分数的影响本文介绍的合成方法,采用邻苯二甲酸酐为原料经酰胺化,酯化两步反应合成邻氨基苯甲酸乙酯。
滴加结束后保持-8℃下40min,放置室温下搅拌,自然升温到20℃,加入5g质量分数为30%的亚硫酸钠溶液,再搅拌10min,兑入100g温度为80℃左右的热水,水浴加热升温至60℃,保温30min,分层,油层即邻氨基苯甲酸乙酯同时,结晶区某些部位分子链排列的无序性因为外切葡聚糖酶的水解作用而增加,使得无定形区增加,两方面的综合影响使得酶改性后DF的结晶度发生了降低。
5、扫描电镜分析在图1中,显示了酶改性前后的膳食纤维的微观结构。不同pH下NIAC之间的差异可能是由DF中的阿魏酸引起的,酚酸基团对亚硝基有较强的吸附作用,但在小肠环境中,由于pH值的升高使得阿魏酸上的羧基发生解离,从而排斥NO2-,影响了吸附效果。经电镜和波谱分析,酶法改性改变了雷笋DF的结构特征,FT-IR显示木质素和纤维素部分降解,XRD表明其结晶度降低。酶法改性不仅可以显著提高雷笋膳食纤维的SDF含量,而且可以改善膳食纤维的功能特性,改性后WHC、OHC、SC和吸附能力(CAC和NIAC)均得到有效增加。
l653cm-1处的吸收峰是木质素中的芳香苯引起的,1546cm-1和l247cm-1处的吸收峰是木质素组分的特征性弯曲或拉伸。这可能是因为随着酶解时间的增加,较多的内切葡聚糖酶使得结晶区表面纤维素的大分子断裂,并且在外切葡聚糖酶和纤维素二糖酶的协同作用下完全水解,导致结晶区减小。
膳食纤维的比表面积增大,会暴露出更多的亲水亲油基团,这导致了持水性、持油性和吸附能力的显著增加。结果表明,酶改性后有助于防止过量亚硝酸盐引起的人体中毒。
DF对胆固醇的吸附通常是化学和物理吸附的作用。2925cm-1处的吸收峰是多糖亚甲基的C-H振动。
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